Recerca | Plataformes tecnològiques

Ressonància magnètica nuclear

El Servei de Ressonància Magnètica Nuclear (RMN) forma part dels serveis cientificotècnics de l’Institut de Química Avançada de Catalunya (IQAC-CSIC) i és un servei de suport a la recerca que gestiona les instal·lacions, equips, recursos econòmics i humans necessaris per obtenir espectres de RMN.

Els equips i prestacions són accessibles tant a investigadors de l’IQAC com d’altres instituts del CSIC o centres públics externs i empreses privades. El Servei de RMN ofereix assessorament tant científic com tècnic de qualsevol tema o qüestió relacionada amb l’Espectroscòpia de Ressonància Magnètica Nuclear en dissolució.

Actualment, el Servei de RMN disposa de dos espectròmetres i dues persones amb formació cientificotècnica especialitzada en RMN. El laboratori de RMN es troba situat a la planta baixa de l’edifici Pascual Vila del Centre d’Investigació i Desenvolupament (CID-CSIC).

Instrumentació

Espectròmetre de RMN Bruker 400 MHz

Aquest instrument és utilitzat per a l’adquisició de rutina d’experiments de RMN 1D i 2D homo i heteronuclears

  • imant superconductor Ascend de 9,4 T
  • consola Avance NEO de dos canals de radiofreqüència
  • sonda iProbe de banda ampla amb unitat de gradients en Z i que permet
  • heterocorrelacions 19F/1H i 1H/19F.
  • carregador automàtic de mostres (60) SampleXPress
  • unitat de control de temperatura mitjançant una BCU-I
  • sintonització automàtica de nuclis amb ATM
  • programari TopSpin 4.1

La compra d’aquest equip ha estat cofinançada pel Ministeri de Ciència i Innovació mitjançant la convocatòria d’infraestructures del 2018 (projecte EQC2018-004579-P) cofinançada pel Fons Europeu de Desenvolupament Regional (FEDER) a través del Programa Operatiu Pluriregional d’Espanya (POPE) per al període 2014-2020.

Espectròmetre de RMN Bruker 500 MHz

Aquest espectròmetre de RMN és el més adequat per a l’estudi i anàlisi de les mostres més exigents quant a sensibilitat: estudis de metabonòmica, biomolècules (proteïnes < 20 KDa, pèptids i àcids nucleics), estudis per a l’anàlisi de la interacció entre receptor i lligand i experiments d’1H i 13C de rutina per a molècules petites a baixes concentracions de mostra.

  • imant superconductor Ascend d’11,7 T
  • criosonda TCI de detecció inversa amb tres canals de radiofreqüència 1H/13C/15N
  • carregador automàtic de mostres SampleJet. El mostrejador automàtic SampleJet és un sistema robòtic d’alta capacitat i alt rendiment que compta amb control de temperatura, amb capacitat per a 5×96 mostres en tubs curts (4 polzades) per a RMN, i un anell exterior de la safata giratòria amb capacitat per a 99 mostres en tubs d’entre 4 i 7 polzades de longitud.
  • consola AVANCEIIIHD amb tres canals de radiofreqüència amb unitat de gradients en Z
  • unitat de control de temperatura mitjançant una BCU-I
  • sintonització automàtica de nuclis amb ATM
  • programari TopSpin 3.7

La compra d’aquest equip ha estat cofinançada pel Ministeri d’Economia i Competitivitat mitjançant la convocatòria d’infraestructures del 2013 (projecte CSIC13-4E-2076) cofinançada pel Fons Europeu de Desenvolupament Regional (FEDER, UE) i de la convocatòria de 2024 EQC2024-008110-P MICIU/AEI /10.13039/501100011033 (FEDER, UE).

Prestacions

Programes específics per a l'assignació i anàlisi de dades de RMN

El Servei de RMN utilitza una varietat d’aplicacions de programari per al processament de dades i preparació d’informes: TOPSPIN, MestRENova, MSpin, CCPN, Bruker Amix/BBIOREFCODE, ChemOffice, …

Aplicacions disponibles

La configuració dels dos espectròmetres (sondes de líquids) requereix que les mostres estiguin en solució.

Es poden adquirir els espectres d’una gran varietat de mostres, com molècules orgàniques petites, polímers, complexos inorgànics metàl·lics, compostos organometàl·lics, pèptids, proteïnes, àcids nucleics, carbohidrats, mescles, mostres d’origen mediambiental, etc.

Entre l’ampli ventall d’experiments que es poden realitzar podem destacar:

  • Experiments de RMN d’alta resolució 1D i 2D per a la caracterització estructural de molècules d’origen químic.
    • Adquisició d’espectres monodimensionals de RMN d’1H, 13C, 31P, 15N, 19F, 11B o altres nuclis.
    • Espectres de RMN bidimensionals homonuclears (COSY, NOESY, TOCSY, ROESY) i heteronuclears amb detecció directa (HETCOR, HOESY, espectres J) o inversa (HMQC, HSQC, HMBC).
    • S’inclouen les tècniques més usuals (excitació selectiva, desacoblament, supressió de les ressonàncies d’aigua/dissolvents no deuterats, etc.).
  • Altres estudis habituals com l’anàlisi de mescles/formulacions, determinació de coeficients de difusió i RMN dinàmica.
  • Anàlisi quantitativa per determinar puresa i composició, control de qualitat i/o caracterització de matèries primeres.
  • Caracterització estructural de macrobiomolècules i la seva interacció amb molècules petites
    • Experiments de doble/triple ressonància per a l’assignació de pèptids/proteïnes (<20 KDa).
    • Cribratge de fàrmacs per RMN (“Drug Screening”) i estudis Estructura-Activitat (SAR).
  • Anàlisi de cinètiques i mecanismes de reacció per RMN.
  • Estudis d’activitat biològica, com activitat enzimàtica, estudis en cèl·lules vives (“In-cell NMR”), anàlisi d’extractes de cèl·lules i teixits (metabonòmica per RMN).

Prestacions

Accés

Els usuaris poden accedir a les prestacions del servei en mode autoservei (usuaris interns) o mitjançant la realització d’experiments per part del personal del Servei (usuaris interns i externs).

Per obtenir més informació pel que fa a les possibilitats de la tècnica de RMN i dels modes d’accés, podeu contactar amb nosaltres per correu electrònic servei.rmn@iqac.csic.es.

Personal

Yolanda Pérez Ruiz

Personal tècnic

Naiara Solozabal Miron

Personal tècnic