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Resonancia magnética nuclear

El Servicio de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) forma parte de los servicios científico-técnicos del Instituto de Química Avanzada de Cataluña (IQAC-CSIC) y es un servicio de soporte a la investigación que gestiona las instalaciones, equipos, recursos económicos, y humanos necesarios para obtener espectros de RMN.

Los equipos y prestaciones están accesibles tanto a investigadores del IQAC, como de otros institutos del CSIC o centros públicos externos y empresas privadas. El Servicio de RMN ofrece asesoramiento tanto científico como técnico de cualquier tema o cuestión relacionado con la Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear en disolución.

Actualmente el Servicio de RMN dispone de dos espectrómetros y dos personas con formación científico-técnico especializada en RMN. El laboratorio de RMN se encuentra situado en la planta baja del edificio Pascual Vila del Centro de Investigación y Desarrollo (CID-CSIC).

Instrumentación

Espectrómetro de RMN Bruker 400 MHz

Este instrumento es utilizado para la adquisición de rutina de experimentos de RMN 1D y 2D homo y heteronucleares

  • imán superconductor Ascend de 9,4 T
  • consola Avance NEO de dos canales de radiofrecuencia
  • sonda iProbe de banda ancha con unidad de gradientes en Z y que permite
  • heterocorrelaciones 19F/1H y 1H/19F.
  • cargador automático de muestras (60) SampleXPress
  • unidad de control de temperatura mediante una BCU-I
  • sintonización automática de núcleos con ATM
  • software TopSpin 4.1

La compra de este equipo ha sido cofinanciada por el Ministerio de Ciencia e Innovación mediante la convocatoria de infraestructuras del 2018 (proyecto EQC2018-004579-P) cofinanciada por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER) a través del Programa Operativo Plurirregional de España (POPE) para el período 2014-2020.

Espectrómetro de RMN Bruker 500 MHz

Este espectrómetro de RMN es el más adecuado para el estudio y análisis de las muestras más exigentes en cuanto a sensibilidad: estudios de metabonómica, biomoléculas (proteínas < 20 KDa, péptidos y ácidos nucleicos), estudios para el análisis de la interacción entre receptor y ligando y experimentos de 1H y 13C de rutina para moléculas pequeñas a bajas concentraciones de muestra.

  • imán superconductor Ascend de 11,7 T
  • criosonda TCI de detección inversa con tres canales de radiofrecuencia 1H/13C/15N
  • cargador automático de muestras SampleJet. El muestreador automático SampleJet es un sistema robótico de alta capacidad y alto rendimiento que cuenta con control de temperatura, con capacidad para 5×96 muestras en tubos cortos (4 pulgadas) para RMN, y un anillo exterior de la bandeja giratoria con capacidad para 99 muestras en tubos de entre 4 y 7 pulgadas de longitud.
  • consola AVANCEIIIHD con tres canales de radiofrecuencia con unidad de gradientes en Z
  • unidad de control de temperatura mediante una BCU-I
  • sintonización automática de núcleos con ATM
  • software TopSpin 3.7

La compra de este equipo ha sido cofinanciada por el Ministerio de Economía y Competitividad mediante la convocatoria de infraestructuras del 2013 (proyecto CSIC13-4E-2076) cofinanciada por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER, UE) y de la convocatoria de 2024 EQC2024-008110-P MICIU/AEI /10.13039/501100011033 (FEDER, UE).

Prestaciones

Programas específicos para la asignación y análisis de datos de RMN

El Servicio de RMN utiliza una variedad de aplicaciones de software para el procesamiento de datos y preparación de informes: TOPSPIN, MestRENova, MSpin, CCPN, Bruker Amix/BBIOREFCODE, ChemOffice, …

Aplicaciones disponibles

La configuración de los dos espectrómetros (sondas de líquidos) requiere que las muestras estén en solución.

Se pueden adquirir los espectros de una gran variedad de muestras, como moléculas orgánicas pequeñas, polímeros, complejos inorgánicos metálicos, compuestos organometálicos, péptidos, proteínas, ácidos nucleicos, carbohidratos, mezclas, muestras de origen medioambiental, etc.

Entre el amplio abanico de experimentos que se pueden realizar podemos destacar:

  • Experimentos de RMN de alta resolución 1D y 2D para la caracterización estructural de moléculas de origen químico. 
    • Adquisición de espectros monodimensionales de RMN de 1H, 13C, 31P, 15N, 19F, 11B u otros núcleos.
    • Espectros de RMN bidimensionales homonucleares (COSY, NOESY, TOCSY, ROESY) y heteronucleares con detección directa (HETCOR, HOESY, espectros J) o inversa (HMQC, HSQC, HMBC).
    • Se incluyen las técnicas más usuales (excitación selectiva, desacoplamiento, supresión de las resonancias de agua/disolventes no deuterados, etc.).
  • Otros estudios habituales como el análisis de mezclas/formulaciones, determinación coeficientes de difusión y RMN dinámica.
  • Análisis cuantitativo para determinar pureza y composición, control de calidad y/o caracterización de materias primas.
  • Caracterización estructural de macrobiomoléculas y su interacción con moléculas pequeñas
    • Experimentos de doble/triple resonancia para la asignación de péptidos/proteínas (<20 KDa).
    • Cribado de fármacos por RMN (“Drug Screening”) y estudios Estructura-Actividad (SAR).
  • Análisis de cinéticas y mecanismos de reacción por RMN.
  • Estudios de actividad biológica, como actividad enzimática, estudios en células vivas (“In-cell NMR”), análisis de extractos de células y tejidos (metabonómica por RMN).

 

Prestaciones

Acceso

Los usuarios pueden acceder a las prestaciones del servicio en modo autoservicio (usuarios internos) o por medio de la realización de experimentos por parte del personal del Servicio (usuarios internos y externos).

Para obtener más información en lo que concierne a las posibilidades de la técnica de RMN y de los modos de acceso, pueden contactar con nosotros por correo electrónico servei.rmn@iqac.csic.es.

Personal

Yolanda Pérez Ruiz

Personal técnico

Naiara Solozabal Miron

Personal técnico