Recerca | Plataformes tecnològiques

Anàlisi tèrmica i calorimetria

El Servei d’Anàlisi Tèrmica i Calorimetria (ATC) “Josep Carilla” ofereix els seus serveis a grups de l’IQAC, a altres instituts del CSIC, a grups de recerca d’universitats i centres de recerca i també a departaments d’R+D d’empreses de diferents àmbits. Al servei es disposa de les tècniques següents:

  • Calorimetria diferencial d’escombratge, DSC
  • Anàlisi termogravimètrica, TGA
  • Sorcions dinàmiques de vapor, DVS
  • Anàlisi termomecànica, TMA

Els resultats de les anàlisis es poden acompanyar d’un informe tècnic a petició del sol·licitant.

Prestacions

Calorimetria diferencial d’escombratge (DSC)

S’analitza la diferència en el flux de calor que es dona entre una mostra i una referència mentre estan sotmeses a un programa de T.

Aplicacions: La tècnica s’utilitza àmpliament en una gran varietat d’aplicacions, tant en control de qualitat com com a eina de recerca. El DSC s’utilitza habitualment a la indústria farmacèutica, de polímers, cosmètica, tèxtil i alimentària. Aquesta tècnica es pot emprar en les determinacions següents:

  • Transicions de fase: determinació de punts de fusió i cristal·lització
  • Estudis de polimorfisme i pseudopolimorfisme
  • Determinació de temperatures de transició vítria (Tg)
  • Determinacions de Cp
  • Determinació de puresa
  • Determinació d’estabilitat tèrmica/oxidació
  • Estudis cinètics
  • Polímers: estudis de curat, determinació de transició vítria, punt de fusió i grau de cristal·linitat.
  • Estudis de compatibilitat (principi actiu/excipients)
  • Proteïnes: desnaturalització i formació d’agregats
  • Processos de fusió i gelificació
  • Transicions de fase: cristalls líquids, lípids
  • Determinacions de termoporometria

EQUIPAMENT

DSC (821e, Mettler Toledo)

Rang de T: -150 -500 ⁰C

Gasos: nitrogen i oxigen

DSC (823e, Mettler Toledo)

Rang de T: 30 -500 ⁰C
Gasos: nitrogen i oxigen

microDSC III (Setaram)

Rang de T: 0-120 ⁰C
(Adequat per a esdeveniments de baixa energia. Mostres sòlides i solucions diluïdes)

Anàlisi termogravimètrica (TGA)

Es monitoritza el canvi de pes d’una mostra mentre s’escalfa o es manté a una temperatura constant en una atmosfera determinada. Els canvis en la massa s’empren per detectar processos químics o físics.

Aplicacions: La tècnica s’utilitza habitualment per estudiar l’estabilitat d’un material o la seva composició. Les àrees d’aplicació inclouen: medicina/productes farmacèutics, medi ambient/reciclatge, química/plàstics, agricultura, aliments, vidre/ceràmica. La tècnica TGA es pot utilitzar en les determinacions següents:

  • Estabilitat tèrmica i a l’oxidació
  • Cinètiques de descomposició
  • Anàlisi quantitativa/qualitativa
  • Determinació de volàtils/humitat
  • Pseudopolimorfisme (determinació d’hidrats i solvats)
  • Determinació del negre de carboni i cendres

EQUIPAMENT

TGA/DSC simultani (SDT 650, TA Instruments)

Rang de T: T amb.-1200 ⁰C
Gasos: nitrogen i oxigen

Equipo de laboratorio para análisis térmico y calorimetría con sistema automatizado de medición de muestras.

TGA/SDTA simultani (851e, Mettler Toledo)

Rang de T: Tamb.-900 ⁰C
Gasos: nitrogen i oxigen

Sorcions dinàmiques de vapor (DVS)

Es monitoritza el canvi en el pes d’una mostra a una temperatura donada mentre està sotmesa a condicions variables d’humitat.

Aplicacions: La determinació de l’efecte de l’exposició a condicions controlades de T i humitat és una eina valuosa per a una àmplia gamma de materials: productes farmacèutics, productes químics fins, polímers, fibres, aliments, productes agrícoles, materials de construcció i materials porosos. La tècnica DVS es pot utilitzar en les determinacions següents:

  • Isotermes de sorció/desorció → estudis d’estabilitat (escalat, producció i condicions d’emmagatzematge).
  • Quantificació del contingut d’amorf.
  • Polimorfisme i pseudopolimorfisme (formació d’hidrats i solvats)

EQUIPAMENT

Equipo de análisis térmico y calorimetría con pantalla digital para estudios de química física.

Analitzador DVS

Q5000 SA (TA Instruments)

Rang de T: 5-85 ⁰C
Rang d’HR: 0-98%
Gas: nitrogen

Anàlisi termomecànica (TMA)

Amb TMA es determinen els canvis dimensionals d’una mostra en funció de la temperatura i la força aplicada.

Aquesta tècnica permet estudiar el comportament de diversos materials com termoplàstics, termoestables, elastòmers, adhesius i revestiments, pel·lícules i fibres, metalls, ceràmiques i composites. Les àrees d’aplicació inclouen: plàstics, revestiments i adhesius, indústria electrònica, productes farmacèutics o indústria tèxtil. La tècnica de TMA es pot utilitzar en les determinacions següents:

  • Coeficients d’expansió tèrmica
  • Temperatura de transició vítria (Tg)
  • Comportament de deformació
  • Deslaminació
  • Punt de reblaniment
  • Comportament d’expansió i contracció
  • Transicions sòlid-sòlid
  • Comportament elàstic, inflor i fusió

EQUIPAMENT

Equipo de laboratorio para análisis térmico y calorimetría en estudios de química física.

Analitzador TMA

TMA/SDTA (840, Mettler Toledo)

Rang de T: T amb.- 1100 ⁰C
Rang de força: -0,1 a 1,0 N en increments de 0,0013 N
Gas: nitrogen

Sondes i portamostres de quars

El portamostres i la sonda depenen del tipus de mostra i de l’aplicació. Els diferents accessoris permeten fer mesuraments en mostres sòlides, escumes, pel·lícules i fibres.

  • Portamostres estàndard per a mostres d’una mida màxima de 20 mm i sonda de punta rodona (3.0 mm)
  • Dispositiu de fixació de films
  • Dispositiu de fixació de fibres
  • Dispositiu de flexió

Personal

Josep Lluis Torres

Professor d'Investigació

Sonia Perez Rentero

Personal tècnic