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Análisis térmico y calorimetría

El Servicio de Análisis Térmico y Calorimetría (ATC) “Josep Carilla” ofrece sus servicios a grupos del IQAC, a otros institutos del CSIC, a grupos de investigación de universidades y centros de investigación y también a departamentos de I+D de empresas de diferentes ámbitos. En el servicio se dispone de las siguientes técnicas:

  • Calorimetría Diferencial de Barrido, DSC
  • Análisis Termogravimétrico, TGA
  • Sorción dinámica de vapor, DVS
  • Análisis Termomecánico, TMA

Los resultados de los análisis se pueden acompañarse de un informe técnico a petición del solicitante.

Prestaciones

Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)

Se analiza la diferencia en el flujo de calor que se da entre una muestra y una referencia mientras están sujetos a un programa de T.

Aplicaciones: La técnica es ampliamente utilizada en una gran variedad de aplicaciones, tanto en control de calidad como una herramienta de investigación. El DSC se utiliza habitualmente en la industria farmacéutica, de polímeros, cosméticos, textiles y alimentos. Esta técnica se puede emplear en las siguientes determinaciones:

  • Transiciones de fase: determinación de puntos de fusión y cristalización
  • Estudios de polimorfismo y pseudopolimorfismo
  • Determinación de temperaturas de transición vítrea (Tg)
  • Determinaciones de Cp
  • Determinación de pureza
  • Determinación de estabilidad térmica/oxidación
  • Estudios cinéticos
  • Polímeros: estudios de curado, determinación de transición vítrea, punto de fusión y grado de cristalinidad.
  • Estudios de compatibilidad (Principio Activo/excipientes)
  • Proteínas: desnaturalización y formación de agregados
  • Procesos de fusión y gelificación
  • Transiciones de fase: cristales líquidos, lípidos
  • Determinaciones de termoporometría

EQUIPAMIENTO

DSC (821e, Mettler Toledo)

Rango de T: -150 -500 ⁰C

Gases: nitrógeno y oxígeno

DSC (823e, Mettler Toledo)

Rango de T: 30 -500 ⁰C
Gases: nitrógeno y oxígeno

microDSC III (Setaram)

Rango de T: 0-120 ⁰C
(Adecuado para eventos de baja energía. Muestras sólidas y soluciones diluidas)

Análisis Termogravimétrico (TGA)

Se monitoriza el cambio de peso de una muestra mientras se calienta o se mantiene a una temperatura constante en una atmósfera determinada. Los cambios en la masa se emplean para detectar procesos químicos o físicos.

Aplicaciones: La técnica se utiliza habitualmente para estudiar la estabilidad de un material o su composición. Las áreas de aplicación incluyen: medicina/productos farmacéuticos, medio ambiente/reciclaje, química/plásticos, agricultura, alimentos, vidrio/cerámica. La técnica TGA se puede utilizar en las siguientes determinaciones:

  • Estabilidad térmica y a oxidación
  • Cinéticas de descomposición
  • Análisis cuantitativo/cualitativo
  • Determinación de volátiles/humedad
  • Pseudopolimorfismo (determinación de hidratos y solvatos)
  • Determinación del negro de carbón y cenizas

EQUIPAMIENTO

TGA/DSC simultáneo (SDT 650, TA Instruments)

Rango de T: T amb.-1200 ⁰C
Gases: nitrógeno y oxígeno

Equipo de laboratorio para análisis térmico y calorimetría con sistema automatizado de medición de muestras.

TGA/SDTA simultáneo (851e, Mettler Toledo)

Rango de T: Tamb.-900 ⁰C
Gases: nitrógeno y oxígeno

Sorción Dinámica de Vapor (DVS)

Se monitoriza el cambio en el peso de una muestra a una temperatura dada mientras está sujeto a condiciones variables de humedad.

Aplicaciones: La determinación del efecto de la exposición a condiciones controladas de T y humedad es una herramienta valiosa para una amplia gama de materiales: productos farmacéuticos, productos químicos finos, polímeros, fibras, alimentos, productos agrícolas, materiales de construcción y materiales porosos. La técnica DVS se puede utilizar en las siguientes determinaciones:

  • Isotermas de sorción/desorción → estudios de estabilidad (escalado, producción y condiciones de almacenamiento).
  • Cuantificación del contenido de amorfo.
  • Polimorfismo y pseudopolimorfismo (formación de hidratos y solvatos)

EQUIPAMIENTO

Equipo de análisis térmico y calorimetría con pantalla digital para estudios de química física.

Analizador DVS

Q5000 SA (TA Instruments)

Rango de T: 5-85 ⁰C
Rango de HR: 0-98%
Gas: nitrógeno

Análisis Termomecánico (TMA)

Por TMA se determinan los cambios dimensionales de una muestra en función de la temperatura y fuerza aplicada.

Esta técnica permite estudiar el comportamiento de diversos materiales como termoplásticos, termoestables, elastómeros, adhesivos y revestimientos, películas y fibras, metales, cerámicas y composites. Las áreas de aplicación incluyen: plásticos, revestimientos y adhesivos, industria electrónica, productos farmacéuticos o industria textil. La técnica de TMA se puede utilizar en las siguientes determinaciones:

  • Coeficientes de expansión térmica
  • Temperatura de transición vítrea (Tg)
  • Comportamiento de deformación
  • Deslaminación
  • Punto de reblandecimiento
  • Comportamiento de expansión y contracción
  • Transiciones sólido-sólido
  • Comportamiento elástico, hinchazón y fusión

EQUIPAMIENTO

Equipo de laboratorio para análisis térmico y calorimetría en estudios de química física.

Analizador TMA

TMA/SDTA (840, Mettler Toledo)

Rango de T: T amb.- 1100 ⁰C
Rango fuerza: -0,1 a 1,0 N en incrementos de 0,0013 N
Gas: Nitrógeno

Sondas y porta muestras de cuarzo

El porta muestras y la sonda dependen del tipo de muestra y de la aplicación. Los diferentes accesorios permiten realizar mediciones en muestras sólidas, espumas, películas y fibras.

  • Porta muestras estándar para muestras de un tamaño máximo de 20 mm y sonda punta redonda (3.0 mm)
  • Dispositivo de fijación de films
  • Dispositivo de fijación de fibras
  • Dispositivo de flexión

Personal

Josep Lluis Torres

Profesor Investigación

Sonia Perez Rentero

Personal técnico